Phổ Cộng Hưởng Từ Hạt Nhân

Năm 2015, khoa Hoá học được trangbị hệ sản phẩm phổ kế cộng hưởng từ hạt nhân AVANCE III HD 500 MHz vị hãngBruker Biospin, Thụy Sĩ chế tạo. Phần tử quan trọng duy nhất của phổ kế là lõi namchâm ASCEND 500 tạo nên từ trường đạt 11,746 Tesla cùng 26 cuộn shim đảm bảo chotừ ngôi trường được nhất quán trên rất nhiều phương. Phổ kế bao gồm hai đầu dò 5 milimet đo mẫu lỏnggồm:

-Đầudò BBFO nhiều hạt nhân, có công dụng biến thiên từ trường sóng ngắn theo trục z (z-gradient)và khả năng tự động hóa tunning và matching mang lại tần số của phân tử nhân đo. Có hai kênhđo tất cả 1H-X.

Bạn đang xem: Phổ cộng hưởng từ hạt nhân

-Đầudò BBO với những tính năng tương tự nhưng chỉ đo được phân tử nhân 1H cùng 13C.Độ tinh tế và độ sắc nét phổ 1H của đầu dò BBO xuất sắc hơn đầu dò BBFO.

Đi kèm với nam châm là hệ điềukhiển cùng xử lý dữ liệu AVANCE III HD với phần mềm đã được tăng cấp Topspin3.6pl. Thiết bị rất có thể thực hiện nay đo toàn bộ các phổ 1D của 1H với 13Cnhư 13C decoupling, 13C-JMOD, DEPT, những phổ 2d thông dụngnhất như COSY, HMBC, HSQC, HMQC, NOESY, NOESY-TOCSY. Hệ còn được vật dụng bộcất mẫu tự động hóa SampleExpress, bao gồm 16 vị trí đo chủng loại và điều khiển hoàn toàn tựđộng bởi phần mềm ICON-NMR, từ đo đến giải pháp xử lý phổ.

Các phân tử nhân khác bên cạnh 1Hvà 13C

Với đầu dò BBFO, phổ kế NMR cũngcó thể đo những hạt nhân khác bao gồm spin ½. Cửa hàng chúng tôi có thể đo những hạt nhân như 3B,15N, 17O, 19F, 27Al, 31P.Với những hạt nhân còn lại, tương tác phòng đo.

Các phép đo cơ bản

Phổ 1D

Hạt nhân

Tên phép đo

Ghi chú

Proton 1H

1H

1H solvent suppression

1H selective

Carbon 13C

13C CPD

Composite-Pulse Decoupling

13C JMOD

J modulation

DEPT

Distortionless Enhancement by Polarization Transfer

13C inverse gate

Fluoro 19F

19F

Phosphorus 31P

31P CPD

Composite-Pulse Decoupling

31P without decoupling

Boron 11B

11B

Oxygen 17O

17O

Các hạt nhân khác

Liên hệ chống đo

Phổ 2D

1H – 1H

COSY

COrrelated SpectroscopY

NOESY

NOE-based 2 chiều shift correlation SpectroscopY

1H – 13C

HSQC

Heteronuclear Single-Quantum Coherence

HMBC

Heteronuclear Multiple-Bond Coherence

HMQC

Heteronuclear Multiple-Quantum Coherence

1H

DOSY

Diffustion-Ordered SpectroscopY

Đo phổ NMR theo sức nóng độ(Variable temperature NMR)

Đo phổ NMR theo ánh sáng rất hữudụng khi chúng ta muốn theo dõi quá trình của một phản bội ứng hoá học, xuất xắc sựbiến thay đổi của một chất. Bên cạnh ra, với khá nhiều phân tử có kích cỡ lớn, nhiệt độ độtăng làm các phân tử doãi ra góp ta dễ ợt hơn vào nghiên cứu cấu tạo củachúng.

Xem thêm: Bán Gỗ Thông Xẻ Hà Nội Giá Bao Nhiêu!, Điểm Bán Gỗ Thông Xẻ Hà Nội Nào Uy Tín

Thiết bị NMR được thứ hệthống tinh chỉnh và điều khiển nhiệt độ được cho phép đo mẫu trong vòng nhiệt độ kha khá rộng,từ -80oC cho 130oC (Khi đo ở ánh nắng mặt trời dưới nhiệt độphòng, cần phải có nito lỏng để làm lạnh mẫu). Với những phép đo này, nhiều lúc đòi hỏicác ống mẫu quan trọng như ống bởi thạch anh bao gồm thành ống dày, ống sức chịu nóng cóvan khí hoặc ống bao gồm nút vặn.

Phổ NMR triệt tiêu dung môi(Solvent suppression)


*

*

Dẫu tiết tương: Phổ 1Hthông thường xuyên (trái) cùng phổ 1H cùng với solvent suppression (phải)

Khi đo phổ NMR, đôi khi tín hiệucủa dung môi lại đậy khuất những tín hiệu bắt buộc quan sát, đặc biệt là khi nồng độcủa chất quá nhỏ. Vấn đề này khôn xiết thường chạm chán đặc biệt ở các mẫu có nguồn gốcsinh học như mật ong, trà, dịch chiết, ngày tiết tương, nước tiểu… cơ hội này, việcloại bỏ hay chí ít là có tác dụng giảm biểu đạt của dung môi trở yêu cầu cấp thiết. Bao gồm haitrường vừa lòng thường gặp:

Triệt tiêu chỉ 1 tín hiệu

Triệt tiêu thuộc lúc nhiều tín hiện tại trên phổ

- bao gồm nhiều phương pháp để loại bỏ tín hiệucủa dung môi. Cách dễ dàng và đơn giản nhất là vạc một xung độ mạnh thấp gồm tần số trùngvới tần số cùng hưởng của dung môi, làm cho tín hiệu của dung môi bị bão hoà(presaturation), và như vậy tín hiệu đó có khả năng sẽ bị suy bớt hoặc triệt tiêu trênphổ. Cũng hoàn toàn có thể sử dụng các xung composite hoặc xung gồm shape định trước đểthực hiện tại việc vứt bỏ dung môi.

Cả nhì trường hợp triệt tiêu 1hoặc nhiều bộc lộ đều hoàn toàn có thể thực hiện được trong những khi đo phổ 1D với 2D.

Phổ phát tán (DiffusionOrdered Spectroscopy - DOSY NMR)

Liên hệ chống đo để hiểu biết thêm chi tiết.

Liên hệ nhờ cất hộ mẫu:

Liên hệ chống đo:

Lưu ý: Cácdung môi phòng NMR tất cả sẵn gồm: DMSO-d6, CDCl3, acetone-d6, deuteriumoxide, methanol-d4. Các dung môi không giống (pyridine-d5, acetonitril-d4,dimethylformamide-d7, toluene-d8…) fan đo nên tự chuẩn bị khi gửi mẫu.Trường hợp cần do trong hỗn hợp dung môi, vui lòng liên hệ phòng đo.